Laporan Praktikum Metode Oksidimetri Submetode Permanganometri

Laporan Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik: Metode Oksidimetri Submetode Permanganometri

1. Standardisasi Larutan KMnO4 dengan Larutan Standar Primer Natrium Oksalat Secara Permanganometris

2. Penentuan Kadar Nitrit dari Garam KNO2 dengan Larutan Standar KMnO4 Secara Permanganometris

Dasar Teori
Oksidimetri merupakan analisis kuantitatif yang didasarkan pada sifat oksidasi dari larutan standartnya. Pada umumnya larutan zat yang ditritrasi bersifat reduktor, sehingga dalam reaksi ini reaksinya berupa reaksi redoks. Dalam analisis oksidimetri tidak digunakan indikator dari luar (estern indicator), tetapi larutan standartnya telah dapat berfungsi sebagai indikator sendiri (auto indicator). Beberapa metode analisis oksidimetri sesuai dengan jenis larutan standar yang digunakan yaitu : permanganometri, kromatometri, iodo-iodimetri, cerimetri dan lain-lain.

Dalam percobaan ini dilakukan analisis permanganometri yaitu analisis oksidimetri dengan menggunakan larutan standar KMnO4. Prinsip metode ini adalah reduksi ion permanganat menjadi Mn2+ dalam suasana asam yang ditunjukkan oleh reaksi sebagai berikut:

MnO4 + 8H+  + 5e   Mn2+ + 4H2O
dimana 1 normal larutan KMnO4 = 1/5 mol

Penentuan titik akhir titrasi didasarkan atas perubahan warna dari ion permanganat (ungu) menjadi Mn2+  yang tidak berwarna. Pengasaman dilakukan dengan H2SO4. Untuk dapat digunakan sebagai larutan standar KMnO4 harus distandarisasi terlebih dahulu dengan Na-oksalat, selanjutnya metode permanganometri diterapkan untuk menentukan kadar MnO2 dalam pirolusit dan nitrit dalam KNO2 (Retno, 2008 : 42)

a. Standardisasi
Standardisasi terhadap larutan satandard KMnO4 dapat dilakukan dengan zat standard primer, antara lain :

1. As2O3 (Warangan)
2. NH4Fe(SO4)2. 6aq  (amonium fero sulfat)
3. Na2C2O4 (Anhidris)
4. K4Fe (CN)6

Reaksi :

As2O3 → As2O5 (1 N = ¼ mol)

CO2 → H2O + CO2 + 2e (1 N = ½ mol)

Fe2+  → Fe3+ + 3e (1 N = 1 mol)

Fe (CN)63-  →   Fe (CN)63- (1 N = 1 mol)

Larutan standard KMnO4 harus disimpan dalam tempat yang berwarna coklat atau gelap. Hindarkan dari debu, zat organik ataupun sinar/ cahaya, sebab larutan KMnO4 mudah beruabah menjadi endapan MnO2. Standarisasi maupun penetatapan dilakukan pada temperature 400C – 800C agar reaksi oksidasinya berjalan dengan cepat.

b. Menyelidiki kemurnian nitrit
Garam nitrit (KNO2) bersifat kurang stabil, dengan pengaruh udara atau asam akan berubah menjadi senyawa nitrat (KNO3). Oleh karena itu untuk menetapkan kemurnian nitrit titrasinya harus dibalik yang berartu bahwa  asamnya dicampur pada larutan standard KMnO4 nya.

Cara Kerja
a. Standardisasi Larutan KMnO4 dengan Na Oksalat
Tujuan: Menentukan konsentrasi larutan standar KMnO4 yang sesungguhnya.

Alat dan Bahan:
1.Gelas arloji
2. Neraca analitik            
3 Erlenmeyer           

4 . Biuret (lengkap)         

5. Corong             

6. Gelas Ukur             

7. Beaker glass

8. Larutan KMnO4

9. Air Suling

10. H2SO4

11. Natrium Oksalat (Na2C2O4)

Prosedur :
1. Diambil 10 mL larutan natrium oksalat (0,25 g/50 mL).
2. Ditambahkan 2 mL asam sulfat pekat. Ditunggu hingga natrium oksalat larut.
3. Dipanaskan larutan sampai 40 ºC -70ºC, dan dititrasi dengan larutan KMnO4. Dicatat volume KMnO4 yang diperlukan.
4. Diulangi percobaan diatas paling sedikit 3 kali.
5. Dicatat volume yang diperlukan.

6. Diulangi titrasi sampai 3 kali.

Data Pengamatan
a. Standarisasi
Standardisasi Larutan KMnO4 dengan Larutan Standart Primer Natrium Oksalat Secara Permanganometris

Berat zat standard primer (Na2C2O4) ditimbang dengan teliti 0,5 gram, dilarutkan dengan  O dalam volumetriflask 100 mL; sehingga diperoleh konsentrasi sebesar: 0,03731 Molar atau = 0,07462 Normal. Selanjutnya larutan standar primer ini digunakan untuk titrasi terhadap larutan KMnO4 yang akan distandardisasi.

Data hasil titrasi

Penetapan / Penyelidikan
Penentuan Kadar Nitrit dari Garam KNO2 dengan Larutan Standar KMnO4 Secara Permanganometris

 
Berat sampel / titrat KNO2 yang ditimbang teliti = 1,10 gram dilarutkan dalam volumetricflask / labu ukur dengan   = 250 mL; selanjutnya ditetapkan atau diteliti tingkat kemurnian / kandungannya dengan menggunakan larutan standard

(KMnO4 standar) dengan normalitas yang sesungguhnya = N.

Analisis Data Dan Pembahasan
Pada percobaan ini larutan KMnO4 0,1 N sudah disiapkan oleh laboran  sehingga tahap pembuatan larutan standard KMnO4 0,1 N tidak dilakukan lagi. Larutan KMnO4 0,1 N yang telah disediakan distandardisasi dengan menggunakan larutan standar primer Natrium-oksalat ( Na2C2O4 ) pada suasana asam.



Pada percobaan ini dilakukan dengan titrasi tak langsung dalam suasana asam, sebagai pengasam digunakan H2SO4  pekat yang ditambahkan sebanyak 6 ml. Kemudian titrasi dilakukan hingga titik ekivalen tercapai yaitu ditandai dengan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda (pink). Pada hal ini titrat KMnO4 berlaku sebagai autoindikator redoks.

MnO4-  +  8 H+  +  5 e  →  Mn2+      +     4 H2O
Ungu                                    tak berwarna

Tujuan dari dilakukannya standardisasi pada larutan KMnO4 adalah untuk mengetahui normalitas dari KMnO4 yang sesungguhnya.

Berat  zat standard primer (  ditimbang dengan teliti 0,5 gram, dilarutkan dengan   dalam volumetricflash 100 ml, sehingga diperoleh konsentrasi sebesar:

Reaksi dasar :         C2O42-  →  2 CO2  +  2e


dari persamaan reaksi di atas maka :
                1 mol      =  2  ekivalen
                1 Molaritas = 2 Normalitas
                Mr      =  134 g/mol
                Pelarut     =  100 ml

Kesimpulan
1. Pada analisis kuantitatif dengan metode permanganometri dilakukan melalui proses titrasi dan perhitungan yang dilakukan didasarkan dari hasil titrasi tersebut.
2. Berdasarkan dari hasil proses analisa kuatitatif melalui metode permanganometri diperoleh:

• Konsentrasi KMnO4 sebesar   N
• Konsentrasi KNO2  sebesar   N dan kadar dalam rendemenya adalah 16,56%

3. KMnO4 bertindak sebagai autoindikator.
4. Metode permanganometri dilakukan pada suasana asam dan pada temperature 400 C– 800 C agar reaksi oksidasinya berjalan dengan cepat.

Jika Butuh file Laporan Praktikum Metode Oksidimetri Submetode Permanganometri.doc (Office Word) bisa request dan mengubungi saya. lihat kontak

Share this post